實驗原理
實驗原理在水溶液中,是一種很弱的堿(pKb=9.24),不能在水中用強酸準確滴定,因此需用非水滴定法。選擇適當的溶劑如冰醋酸則可大大提高的堿性,可以 為標準溶液進行滴定,其滴定反應為:鄰本二甲酸氫鉀常作為標定 標準溶液的基準物,其反應如下:由于測定和標定的產物為 和 ,它們在非水介質中的溶解度都較小,故滴定過程中隨著 標準溶液的不斷加入,慢慢有白色混濁物產生,但并不影響滴定結果。本實驗選用乙算酐、冰醋酸混合溶劑,以結晶紫為指示劑,用標準高氯suan-冰cu酸溶液滴定。
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用途
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由醋酸鈣與純堿進行復分解反應,變?yōu)?,將反應液濃縮至26°Be,加活性炭脫色,然后進行冷卻結晶,離心分離即得成品。當需獲得無水醋suan鈉時,將結晶再重新熔化,真空吸濾,將母液結晶放在不銹鋼槽中冷卻,然后再離心、吸濾、甩干后,用電加熱法使晶體脫水,干燥,即得無水品。也可用醋酸和苛性na直接反應生成。
提純
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工業(yè)上用yi酸鈣和硫酸鈉以及少量的氫氧化na反應,然后將濾液蒸發(fā)至干,殘留物用水重結晶,得到三水工業(yè)品。
工業(yè)三水含氯離子、硫酸根及可被高meng酸鉀氧化的雜質,可用下法純化。
取500g工業(yè)三水溶于300mL熱水中,趁熱過濾。將此濾液于65~70℃水浴上蒸發(fā)到d為1.27~1.28。冷至20℃,可析出300g三水。抽濾,用少量水洗滌后,再溶于250~300mL熱水中,向此溶液滴加幾滴qing氧化鈉溶液,使溶液呈顯著的堿性。然后再加入80~100mL2.5%高memg酸鉀溶液,放置30~45min。高memg酸鉀溶液顏色應保持不變,如有變化,應再補加少量高猛酸jia溶液。煮沸此溶液以破壞過剩的高meng酸鉀,濾去析出的二氧化錳,在65~70℃水浴上將濾液蒸發(fā)到d=1.24,冷卻,析出分析純的三水結晶約250g,抽濾,在室溫下干燥。
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